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綜合熱分析儀用于草酸鈣晶體試驗如何操作?
發(fā)布日期:2021-10-23      瀏覽次數(shù):1528
   綜合熱分析儀主要測量與熱量有關(guān)的物理、化學變化,如物質(zhì)熔點、熔化熱、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相變反應熱、熱穩(wěn)定性、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進行研究。主要由冷卻水系統(tǒng)、氣氛系統(tǒng)、加熱爐、溫度程序控制器、信號放大系統(tǒng)、試樣支撐-測量系統(tǒng)及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成。
  草酸鈣結(jié)晶的形成被認為是有解毒作用,即對植物有毒害的多量草酸被鈣中和。在器官中隨著組織衰老,草酸鈣結(jié)晶也漸增多。草酸鈣晶體常為無色透明的結(jié)晶,并以不同的形態(tài)分布在細胞液中,一般一種植物只能見到一種形態(tài),但少數(shù)也有二種或三種的。
  我們今天用綜合熱分析儀來分析下草酸鈣晶體的熱分析試驗:
  1.打開電源預熱20min,同時打開電腦的操作系統(tǒng)。
  2.設(shè)置分析儀放大單元,微分量程以及差熱放大單元,并將各參數(shù)輸入程序中。
  3.擰開熱電偶外罩,用鑷子將坩堝輕放在平板熱電偶上,套上熱電偶外罩,用電減碼調(diào)零。
  4.調(diào)零結(jié)束先取出放試樣的坩堝,取一定量的草酸鈣(CaC2O4·H2O)放入坩堝,均勻鋪平,并搗實樣品。將試樣在輕輕放在平板熱電偶上,注意觀察接口單元TG擋電壓值不得超過5V,被測樣品的質(zhì)量由程序讀出。
  5.打開氮氣,設(shè)置保護氣體流量與載氣氣體流量,在加熱的同時打開風扇散熱。
  6.升溫程序:
 ?、僖?K/min的速度程序升溫至35℃;
 ?、谠?5℃保溫30min;
 ?、垡?0K/min的速度程序升溫至1000℃。
  7.在軟件中輸入待測樣品的信息,設(shè)置采樣溫度,開始采樣。
  8.采樣結(jié)束后,存盤返回,并停止加熱。
  9.數(shù)據(jù)處理。
  10.待電爐降溫至室溫,關(guān)閉所有開關(guān),關(guān)閉電源,蓋上外罩。

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